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转载|国家药监局发布2项成分检查项补充检验方法

10月8日,根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》《阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。



附件1

人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法

(BJY 202109)

【检查】高锰酸盐 取本品,在表皮颜色较深处滴加30%过氧化氢2~3滴,不得产生明显气泡。若产生明显气泡,则采用以下方法测定锰的含量。

锰的测定 照电感耦合等离子体质谱法(中国药典2020年版通则0412)测定。

标准品溶液的制备 精密量取锰单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含锰0 ng、50ng、250ng、500ng、1000ng和5000ng的系列浓度标准品溶液。

供试品溶液的制备 取本品,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置微波消解罐中,加硝酸5ml和30%过氧化氢1ml,按一定的消解程序消解。待消解完全并冷却后,将消解液转移至50ml量瓶中,用少量水洗涤3~4次,合并洗涤液于量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

测定法 分别取标准品溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子体质谱法,选取同位素为55Mn,以72Ge作为内标,按内标校正的标准曲线法测定,计算,即得。

结果判定 本品锰(Mn)的含量不得过150mg/kg。

起草单位:广州市药品检验所

复核单位:中国食品药品检定研究院

河北省药品医疗器械检验研究院


附件2

阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法

(BJY 202110)

【检查】牛皮源成分 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),选择m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液,进样5µl,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。



牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.10g,精密称定,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液5ml,置100ml量瓶中,并加入阿胶对照药材粉末0.20g,加1%碳酸氢铵溶液80ml,超声处理30分钟,再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液,临用新制)10μl,摇匀,37℃恒温酶解12小时,即得。

供试品溶液的制备 精密量取阿胶益寿口服液3ml,置50ml量瓶中,加1% 碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起,照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作,即得。

测定法 分别精密吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为检出。

结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。

起草单位:山东省食品药品检验研究院

复核单位:河北省药品医疗器械检验研究院


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